?。?)開始使用時,打開或關閉壺蓋時,應緩慢升高或降低壺蓋,以防止壺體和壺蓋密封面相互碰撞。

 ?。?)必須由兩個人操作。其中一人必須是具有脫蠟爐釜操作經驗的員工。

 ?。?)開始加料。如果使用Pd/c、Pd(OH)2或RaneyNi和其他催化劑,應首先潤濕催化劑,然后在氬氣保護下將其加入釜中,然后加入其反應物和所需的適量溶劑。

 ?。?)關閉進氣閥,打開排氣閥。(相反,在蓋壺蓋的過程中,反應液會從進氣口壓出。)輕輕蓋上壺蓋,擰緊螺栓即可密封壺蓋和壺體。擰緊時,使用扭矩扳手確保擰緊扭矩為80-120NM。擰緊螺母時,必須對角對稱地擰緊螺母,并分幾次逐漸施加力。力應均勻,以防止釜蓋向一側傾斜,防止釜體和釜蓋的密封面反向旋轉。

 ?。?)閥門為管路密封。只需輕輕轉動閥門并緊緊按壓蓋子,不要過度用力。

 ?。?)檢查脫蠟釜控制器所有線路是否已連接,溫度探頭是否到位。打開電源開關,檢查速度和溫度顯示是否正常。

 ?。?)對于涉及氣體的反應,首先關閉進氣閥,打開排氣閥,減壓抽真空,然后充氬至0.1MPa左右,抽真空,重復1-2次,然后減壓抽真空再充氫,充至0.1MPa時緩慢調整至所需壓力。達到要求壓力后,關閉進氣閥和排氣閥,保持30分鐘,檢查裝置的氣密性。

 ?。?)當溫度超過60℃時,磁力攪拌器和釜蓋之間的水套應充滿冷卻水,以免磁力攪拌器退磁。

 ?。?0)取樣跟蹤,關閉氫氣入口閥。如果反應升溫,停止加熱和冷卻。水可通過冷卻盤管用于內部冷卻。禁止快速冷卻,以避免過度的熱應力和裂紋形成。然后使用真空,連接緩沖瓶(可以使用抽吸瓶),然后用橡膠管將緩沖瓶與真空管連接,并通過負壓系統緩慢放氣。使用有機玻璃擋板隔離緩沖瓶。嚴禁將水壺內的氣體(如H)直接排放到室內空氣中。當水壺內的壓力降至負壓時,拔出橡膠管。注入氬氣并使用氬氣對材料進行液壓排放,以便取樣和跟蹤。

 ?。?1)當脫蠟釜需要加熱時,將溫度控制器分段調節至所需溫度,加熱速率應小于80℃/h。加熱初期應注意溫度變化,如有異常應立即切斷電源檢查。

操作脫蠟釜的相關需知要點

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